农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造成食物污染,危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢,累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。所以做好农药残留检测十分必要,检测的前处理过程也不容忽视。
1、样品编号。在样品标签上填写样品名、采样地,同时编写样品编号,一式两份,分别贴 于密封盒和密封袋上,将贴好的密封盒和袋装进采样袋,依次交给打样人员。
2、滤前准备。在100ml具塞量筒中装填5~7g氯化钠,加盖漏斗和滤纸,一样一个。
3、 样品粉碎。先切碎样品,运用四分法原理取样粉碎。粉碎完毕,分取两份装入密封盒和 袋中,密封袋(副样)冷冻保存,密封盒内样品等称量。注意,粉碎过程中不能加水。
4、称量。称取25.0g样品于250ml锥形瓶中。注意,样品转移至锥形瓶过程中,尽量不粘 在瓶口内壁。
5、加乙腈。用量筒量取50ml乙腈倒入锥形瓶。
6、匀浆。在匀浆机旁放置两个锥形瓶,一个作乙腈清洗液,一个作清水清洗液,每匀浆完 一个样品,先用清水清洗,再用乙腈清洗。
7、过滤盐析。将匀浆过后的样品过滤,盖上塞子剧烈振摇1分钟,静置10分钟。注意, 量筒内壁上部不粘氯化钠。
8、分取样液。将上清液转移至试管中,静置20分钟。用移液枪分取3份,每份取10ml。 注意,移液枪头一样一更换。
9、水浴蒸干。取10ml提取液于烧杯中,70度水浴蒸发近干。
10、溶解。在烧杯中加入2ml正己烷溶解残渣。
11、活化小柱。将弗罗里矽柱装在蒸发瓶上,依次用5ml丙酮+正己烷(10+90)混合液,5ml正己烷淋洗柱子。
12、过柱。将烧杯中溶解液倒入柱子,然后用5ml混合液洗烧杯过柱,重复一次。注意,10-12步骤以样品10个为一组为宜。
13、减压浓缩。45度水浴减压浓缩近干。
14、定容。用移液枪准确吸取5ml正己烷于蒸发瓶中。
15、旋涡溶解。手持蒸发瓶于旋涡混合器上剧烈震动溶解。
16、上机样准备。取蒸发瓶中上清液缓缓倒入自动进样瓶。注意,移取过程动作稍缓,以免剧振倒入颗粒。