上海晟槟生物科技有限公司
FOCUS ON FOOD SAFETY
食品安全​​
致力于食品安全检测
保障生命健康
  • 消费提示 | 桑葚季,购买食用须谨记!
  • 行业资讯丨2024年3月实施的食品相关标准汇总
  • 广东检出17批次不合格食品,有金鲳鱼、淮山干、泥鳅等
  • 浙江检出10批次不合格食品,涉及食品添加剂超标、农兽药残留超标
  • 注意!上海这4批次不合格食品检出过氧化值超标
最新公告:

新闻资讯

news center

有机氯、菊酯类农药残留检测前处理操作规范
来源: | 作者:shengbin | 发布时间: 3223天前 | 1000 次浏览 | 分享到:

农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造成食物污染,危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢,累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。所以做好农药残留检测十分必要,检测的前处理过程也不容忽视。

1、样品编号。在样品标签上填写样品名、采样地,同时编写样品编号,一式两份,分别贴 于密封盒和密封袋上,将贴好的密封盒和袋装进采样袋,依次交给打样人员。

2、滤前准备。在100ml具塞量筒中装填5~7g氯化钠,加盖漏斗和滤纸,一样一个。

3、 样品粉碎。先切碎样品,运用四分法原理取样粉碎。粉碎完毕,分取两份装入密封盒和 袋中,密封袋(副样)冷冻保存,密封盒内样品等称量。注意,粉碎过程中不能加水。

4、称量。称取25.0g样品于250ml锥形瓶中。注意,样品转移至锥形瓶过程中,尽量不粘 在瓶口内壁。

5、加乙腈。用量筒量取50ml乙腈倒入锥形瓶。

6、匀浆。在匀浆机旁放置两个锥形瓶,一个作乙腈清洗液,一个作清水清洗液,每匀浆完 一个样品,先用清水清洗,再用乙腈清洗。 

7、过滤盐析。将匀浆过后的样品过滤,盖上塞子剧烈振摇1分钟,静置10分钟。注意, 量筒内壁上部不粘氯化钠。 

8、分取样液。将上清液转移至试管中,静置20分钟。用移液枪分取3份,每份取10ml。 注意,移液枪头一样一更换。

9、水浴蒸干。取10ml提取液于烧杯中,70度水浴蒸发近干。

10、溶解。在烧杯中加入2ml正己烷溶解残渣。 

11、活化小柱。将弗罗里矽柱装在蒸发瓶上,依次用5ml丙酮+正己烷(10+90)混合液,5ml正己烷淋洗柱子。 

12、过柱。将烧杯中溶解液倒入柱子,然后用5ml混合液洗烧杯过柱,重复一次。注意,10-12步骤以样品10个为一组为宜。

13、减压浓缩。45度水浴减压浓缩近干。 

14、定容。用移液枪准确吸取5ml正己烷于蒸发瓶中。

15、旋涡溶解。手持蒸发瓶于旋涡混合器上剧烈震动溶解。 

16、上机样准备。取蒸发瓶中上清液缓缓倒入自动进样瓶。注意,移取过程动作稍缓,以免剧振倒入颗粒。